溶氧仪使用视频

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技术篇化学计量与分析技术表5火腿样实测结果序号保留时间(min)峰名称高度(mAU)面积(mAUXrain)含量(Illg／kg)分离度不对称性塔板数l苯甲酸n．a．2n．a．1【J梨酸n．a．平均值n．a．知，苯甲酸、山梨酸未检出。四、结论与讨论本方法是针对目前国家标准中尚没有的高盐高脂肪的宣威火腿防腐剂检测提供的完整的实验方法。通过样品前期处理、标样检测、样品加标及计算其回归率可以证明此方法确实可行．用于测定包含上述部分的两种常用防腐剂试样．可一次性完成分析分离、定性、定量。且采用此方法时．宣威火腿中苯甲酸、山梨酸最低检测限分别为O．2mg／kg、0．2mg／kg，满足相应国家标准检测方法中不得检出的标准要求该方法已用于宣威火腿的监管中，对地方支柱性产业、地理标志性产品——宣威火腿产业的健康发展具有一定的积极作用作者单位【云南曲靖市质量技术监督综合技术检测中心】田溶解氧测定仪温度补偿原理及其检定方法口张国城溶解氧是指溶解于水中的分子态氧．它是评价水体、水质和水体自净能力的一项重要控制指标。目前，测定溶解氧常用的方法有碘量法和覆膜式氧电极法。碘量法测量准确度高．但耗时长、程序繁琐。相比之下，覆膜电极溶解氧测定仪(溶氧仪)由于测量快速简便、便于携带而越来越受到人们的欢迎。因此，JJG291—2008{覆膜电极溶解氧测定仪》检定规程也不再采用碘量法进行化学分析．而规定示值误差和重复性两项检定采用不同温度下的饱和溶解氧水的理论值作为标准值但这个示值误差指标实际上包括了仪器示值误差、温度传感器误差和温度补偿误差由于温度对溶氧值测量结果影响很大．能否对溶解氧测定仪(以下简称“溶氧仪”)的温度补偿功能进行独立的检定呢?为此，本文通过对溶氧仪测量原理的简述．详细分析了温度对溶氧仪测量误差的影响．并提出了溶氧仪温度补偿误差检定方法．为广大计量工作者提供参考一、溶氧仪的测量原理要理解溶氧仪的温度补偿原理．首先需要了解溶氧仪的测量过程．最关键的是要掌握溶氧仪的设计原理：(1)仪器直接测量的是氧分压，而不是氧气浓度。(2)气液平衡时．溶液中氧分压与空气中氧分压相同。中国计量ChinaMetrology2010．11(3)气液平衡时，溶液中溶解氧浓度与氧分压关系为日·Cf11式中：氧分压；C——溶氧溶度；日——Henry系数．它受溶液温度、盐度等因素的影响。在充分理解这i个原理的基础上．就不难理解温度、盐度和大气压对溶氧仪测量结果的影响，接下来将详细讨论温度对溶氧仪测量结果的影响二、溶氧仪的温度补偿过程1．温度对氧分压的影响根据原理(2)，在饱和空气水中，氧气在溶液中的分压与在空气中的分压相同而空气中氧气的分压为Pm=(P_P相对湿度)×氧气百分含量(2)式中：实际大气压；一该温度下饱和水蒸气压，详见JJG291—2008附录D；氧气百分含量一般取21％。湿度对溶解氧测量结果的影响已有研究，这里为了便于讨论．取相对湿度为100％由式(2)可知．空气中氧气分压受饱和水蒸气压的影响．而饱和水蒸气又受温度的影响。根据Antoine公式，饱和水蒸气压与温度关系为In(9-3876一(3)化学计量与分析技术ll技术篇凸一糕*温度(qc)图1饱和蒸汽压与温度的关系式中，(290～5O0)K之间；P的单位为MPa；T的单位为K从图l中可以看出，当温度在0℃～30℃变化时，水蒸气在空气中所占分压比例很小(小于4％)，可忽略不计在此条件下．空气湿度对空气中氧分压的影响也很小但是在高温时．水蒸气所占分压会显著增大而不可忽略由于溶氧仪大部分是在常温下使用的．所以温度对氧分压的影响可忽略不计．不必进行相关的温度补偿2．温度对Henry系数的影响根据式(1)可知，在空气中分压基本不变的情况下，氧气在水溶液中的浓度受Henry~数的影响很大．所以有人将Henry系数的倒数称之为氧的溶解度系数同时．Henry系数受温度影响很大．对于同一种溶液．在不同温度下．Henry系数是不相同的．且随着温度的升高而线性升高．如图2a所示。它们的关系可表示为日Hn十k(Z)(4)其中斜率k=0．0437。如果令ot=k／Ho，则根据式(1)，溶氧仪的Henry系数温度补偿结果可表示为cct，(5)其中可称之为Henrv温度补偿系数．它的物理意义表示为温度每增加1oC．Henry系数将增加原来的倍fr，-20R2时，a=1．91％)。以20℃时的数据为例，由式(5)模拟计算得到的结果，与实验结果几乎重合，如图2b所示。可见，不同温度下测得的溶氧值不同．主要是由Henry系数决定的．而氧分压可近似认为不变3．温度对扩散系数的影响溶氧仪和电导率仪等水质分析仪一个显著不同的地方，在于其测量系统本身也受温度的影响。因为溶氧仪是通过电极输出电流来换算得到溶液中氧分压．而随着溶液温度上升．膜的氧穿透系数增加．氧在电解质溶一1曼1爱1整避屎温度(℃)a．Henry系数与温度的关系温度(℃)b．Henry系数温度补偿结果图2Henry系数的温度补偿一实际饱和溶氧值-模拟饱和溶氧值液中的扩散系数增大．电极化学的反应速度也增大．其中扩散系数影响最显著因此．在特定的氧分压下，随着温度的升高，溶氧电极输出电流相应增大．对应的表观氧分压测量结果也将增大．所以必须对输出电流进行修正在
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