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用酸度计测定碱性缓冲溶液

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0概述1)测量依据:JJG119-2005《实验室pH(酸度)计检定规程》2)环境条件:温度(2310),相对湿度85%3)测量标准:pHC1C型酸度计检定仪。4)被测对象:酸度计5)测量过程:采用直接比较法进行检定,即用规程规定的直流电位差计、pH计检定仪作为标准器,检定的环境温度为(2310)。检定时用电位差计、pH计检定仪或标准溶液值向被检pH计(简称电计)输入一个标准信号,在电计上读取示值。6)评定结果使用:在符合上述条件下的测量结果,可直接使用本不确定度的评定结果。1数学模型d=pH-pHs(1)式中:d示值误差;pH被检电计示值;pHs标准值1.1电计测量结果不确定度不确定度评定1.1.1输入量的标准不确定度评定1)输入量pH的标准不确定度u(pH)的评定输入量pH的不确定度来源主要是酸度计的测量不重复性,可通过连续测量得到测量列,采用A类方法进行评定。对一台0.01级的酸度计,用pH计检定仪向pH计输入7pH的信号,连续测量10次,得到测量列为7.01,7.00,7.00,7.01,7.01,7.02,7.01,7.00,7.00,7.01pH单次实验标准差s=ni-1(pHi-pH)2n-1姨=0.0067pH则:u(pH)=s/姨n=0.0021pH其自由度:v1=10-1=92)输入量pHs的标准不确定度u(pHs)的评定本装置中pH计检定仪的级别为0.0006级,既最大误差不大于0.0006pH按均匀分布考虑,k=姨3,属B类不确定度u(pHs)=0.0006pH/姨3=0.0003pH可以认为pH计检定仪的不确定度可靠,则其自由度:v2=1.1.2合成标准不确定度的评定1)灵敏系数数学模型d=pH-pHs灵敏系数c1=坠d坠pH=1c2=坠d坠pHs=-12)标准不确定汇总表见表1。3)合成标准不确定度的计算输入量pH与pHs彼此独立不相关,所以合成标准不确定度可按下式得到。uc=坠d坠pH誗u(pH誗誗)2+坠d坠pHs誗u(pHs誗誗)2姨=0.0021pH4)合成标准不确定度的有效自由度为表1标准不确定度汇总表veff=u4c(c1誗)u(pH)誗v1+(c2)u(pHs誗)誗4v2=51.1.3扩展不确定度的评定取置信概率p=95%,按有效自由度veff=5,查t分布表得到t95(55)=2.57扩展不确定度为U95=t95(5)uc=2.570.004=0.006pH1.1.4测量不确定度的报告与表示pH(酸度)计的电计示值误差测量结果的扩展不确定度为U95rel=0.006pHveff=51.2配套检定示值测量不确定度评定1.2.1配套检定测量不确定度分量1)标准溶液标准不确定度u(pHs)的计算:pH标准溶液为二级标准物质,U=0.01pH,k=3,u(pHs)=U/k=0.003pH自由度v1=502)检定时重复测量的不确定度u(pH)的计算对一台0.01级的酸度计,在25时用B6标准溶液调好定位,用B4标准溶液调好斜率,连续测量B9标准溶液10次,得到测量列为9.189.179.169.179.189.199.189.179.179.18pH单次实验标准差s=ni-1(pHi-pH)2n-1姨=0.008pH则:u(pH)=s/姨n=0.0025pH其自由度:v1=10-1=9uc=u(pH)2+u(pHs)2姨=0.0039pH1.2.2合成标准不确定度的有效自由度veff=u4c(c1誗)u(pH)誗v1+(c2)u(pHs誗)誗4v2=51.2.3配套检定测量结果扩展不确定度取置信概率p=95%,按
(用酸度计测定碱性缓冲溶液)

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三合一固体/半固体样品pH电极,(1-11pH,0-80℃),BNC/Cinch接口,含1.8m电缆,内置温度探头,适合测量乳酪、肉类、鱼、土壤、固体培养基等固体样品(适用于S2、S8、SG23、SG68、SG78、SG98)
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三合一低离子浓度样品pH电极(1-11pH,0-80℃),多针接头(需另配ME51344291或51344292),内置温度探头,适合测量锅炉水、注射用水、饮用水等超纯水的pH测量
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三合一电极(0-14pH,0-80℃),BNC/Cinch接口(NTC30kω)及1m电缆
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表12-1不同温度时标准缓沖溶液的pH值
温度 标准缓沖溶液 标准缓沖溶液 标准缓沖溶液 (℃) KHC8H4O4 KH2PO4+Na2HPO4 Na2B4O7 0 4.01 6.98 9.46 5 4.01 6.95 9.39 10 4.00 6.92 9.33 15 4.00 6.90 9.27 20 4.00 6.88 9.22 25 4.01 6.86 9.18 30 4.01 6.85 9.14 35 4.02 6.84 9.10 40 4.03 6.84 9.07
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PH计维护保养规定 适用范围 酸站F1水池PH计、闪蒸落水PH计、纺练漂白、油浴PH计。 周期 巡视周期:每两周一次 清洗周期:每两周一次 漂白PH计标定周期:每月一次。 油浴PH计更换周期:每两个月一次。 做好清洗、标定及更换记录。 巡检内容 1、传感器、转换器外观防护是否符合标准 2、检查介质管路是否漏、电缆是否整齐,密封锁母是否松紧适当 3、查看转换器上显示PH值与温度值,询问自控工运行情况,根据温度判断管路是否堵塞 4、若自控工反映偏差大,可以用标准便携式PH计进行比对,根据比对结果决定是否标定 维护保养内容 检查电极表面是否有脏物,管路是否有异物等 检查电极内填充液是否浑浊、变色 检查介质管路是否堵塞 检查电极是否破损、开裂 对电极上脏物进行清洗 检查饱和KCI溶液是否不足(横河参比电极) 维护清洗规程 1、清洗前首先与相关工艺车间自控工取得联系,并通知现场岗位工 2、在取得工艺车间自控工与岗位工同意后,方可进行清洗 3、清洗时必须穿戴合格防护用品,戴耐酸碱手套及防护面罩等 4、清洗工具必须使用软眼镜布(或软棉布),3%稀盐酸及蒸馏水, 5、程序步骤: 横河PH计 先关闭进液阀门后关闭出液阀门 打开排污阀 轻轻拧开复合电极上盖,轻拔复合电极,冷却2-3分钟,待温度降低40℃以下 将电极浸在3%盐酸中,用眼镜布清洗 待电极上脏物清洗干净后,用蒸馏水冲洗后,将电极装入流通池中,拧紧上盖 关闭排污阀,打开出液阀门,然后轻轻打开进液阀门,注意流速不要太高 E+HPH计 先关闭进液阀门后关闭出液阀门 慢慢拧下测量室下盖,待全部拧下之前先缓慢泄压,注意不要烫伤 待复合电极冷却2-3分钟,后待温度降低40度℃以下,用烧杯装3%HCL溶液浸没电极,用眼镜布清洗,再用蒸馏水冲洗并清洗流通池及测量室下盖 电极上脏物清洗干净后,拧上测量室下盖,松紧适当,注意密封环不要丢掉 打开出液阀门,缓缓打开进液阀门,注意流速不要太高 观察PH计转换器上PH值及温度值,正常后通知岗位工及自控工 标定规程 1、在标定前必须按照清洗规程进行清洗 2、由于我公司使用的电极测量的溶液酸性不同,所以使用的标准溶液的PH值也不同,如油浴使用PH=7和4两种标液,漂白使用PH=7和9.18两种标准溶液。 A:横河PH计标定过程 下面以漂白电极的标定为例介绍YOKOGAVA电极的自动标定方法。 在自动标定过程中,我们一般采用两点标定的方法,在标定完7后,要将电极在蒸馏水中洗净,用干抹布吸干(千万不要擦)再标定9.18。 上述的标定过程中有NEW.SNS出现,这种情况只在四线漂白PH计中有,如果是新安装的电极或新换的电极,按YES,否则,按NO,继续进行其他标定。 B:E+H电极标定 将电极清洗后,用干抹布吸干(千万不要擦),首先标定零点,放入PH=7的标准液中,待零点标定结束,用蒸馏水清洗、用干抹布吸干(千万不要擦)再标定4。 标定开始同时按压+和-,可从设置

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