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酸度计设备培训记录

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(酸度计设备培训记录)

海量资料超值下载水溶性酸测定法(酸度计法)本方法适用于测定绝缘油、汽轮机油中的水溶性酸。1方法概要以等体积的蒸馏水和试油在7080℃下混合摇动,取其水抽出液,用酸度计测定其pH值。1仪器2.1酸度计2.2分液漏斗250ml2.3锥形瓶250ml2.4移液管50ml2.5烧杯50ml2.6容量瓶1000ml2.7温度计0100℃2.8水浴锅1试剂3.1邻苯二甲酸氢钾优级纯3.2氯化钾分析纯4准备工作4.1配制邻苯二甲酸氢钾标准溶液称取预先在110120℃下烘干的邻苯二甲酸氢钾10.2108g(准确至0.0002g),置于烧杯中,用适量蒸馏水(煮沸后pH值为6.07.0)溶解后移入1000ml容量瓶中,再用蒸馏水稀释至刻度,此溶液的pH值为3.97,供酸度计的定位用。4.2玻璃电极使用前,浸泡于蒸馏水中,浸泡时间必须在24h以上方能使用。4.3饱和氯化钾溶液。4.4零点的调整及定位按仪器说明书进行调整及定位。5试验步骤5.1量取试油5070ml,注入250ml锥形瓶中,加入等体积且预先煮沸过的蒸馏水,于水浴锅中加热至7080℃,并摇动5min。5.2将l锥形瓶中的液体倒入分液漏斗中,待分层冷却至室温后,往50ml烧杯中注入不含油污的3040ml水抽出液,用酯度计测定其pH值。6精密度平行测定两个结果之间的差值,不应超过0.05pH值。注使用酯度计测定的pH值,比目视比色测定的结果约高0.2。1
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一、?上海雷磁PHS-3C仪器的主要技术性能 1.仪器级别:0.01级 2.测量范围:pH:(0~14.00)pHmV:(0~±1999)mV(自动极性显示) 3.最小显示单位:0.01pH,lmV4.温度补偿范围:(0~60)℃ 5.电子单元基本误差:pH:±0.01pHmV:±1mV±l个字 6.仪器的基本误差:±0.02pH±1个字 7.电子单元输入电流:不大于2×10-12A 8.电子单元输入阻抗:不小于l×1012Ω 9.温度补偿器误差:±0.01pH 10.电子单元重复性误差:pH:0.01pHmV:lmV 11.仪器重复性误差:不大于0.01pH 12.电子单元稳定性:0.01pH±l个字/3h 13.外形尺寸1×b×h,mm:290×210×95 14.重量:1.5kg 15.正常使用条件 a)环境温度:(5~40)℃; b)相对湿度:不大于85%; c)供电电源:AC(220±22)V,(50±l)Hz; d)除地球磁场外无其他磁场干扰。?? 二、?上海雷磁酸度计PHS-3C操作步骤开机前的准备 a)将多功能电极架(4)插入多功能电极架插座中。 b)将pH复合电极(12)安装在电极架(4)上。 c)将pH复合电极下端的电极保护套(13)拔下,并且拉下电极上端的橡皮套使其露出上端小孔。 d)用蒸馏水清洗电极。?? 三、上海雷磁PHS-3C标定 仪器使用前首先要标定。一般情况下仪器在连续使用时,每天要标定一次。 a)在测量电极插座(6)处拔掉Q9短路插头(11); b)在测量电极插座(6)处插入复合电极(12); c)如不用复合电极,则在测量电极插座(6)处插入玻璃电极插头,参比电极接入参比电极接口(7)处; d)打开电源开关,按“pH/mV”按钮,使仪器进入pH测量状态; e)按“温度”按钮,使显示为溶液温度值(此时温度指示灯亮),然后按“确认”键,仪器确定溶液温度后回到pH测量状态。 f)把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86pH的标准缓冲溶液中,待读数稳定后按“定位”键(此时pH指示灯慢闪烁,表明仪器在定位标定状态)使读数为该溶液当时温度下的pH值(例如混合磷酸盐10℃时,pH=6.92),然后按“确认”键,仪器进入pH测量状态,pH指示灯停止闪烁。标准缓冲溶液的pH值与温度关系对照表见附录。 g)把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=4.00(或pH=9.18)的标准缓冲溶液中,待读数稳定后按“斜率”键(此时pH指示灯快闪烁,表明仪器在斜率标定状态)使读数为该溶液当时温度下的pH值(例如磷苯二甲酸氢钾10℃时,pH=4.00),然后按“确认”键,仪器进入pH测量状态,pH指示灯停止闪烁,标定完成。 h)用蒸馏水清洗电极后即可对被测溶液进行测量。如果在标定过程中操作失误或按键按错而使仪器测量不正常,可关闭电源,然后按住“确认”键再开启电源,使仪器恢复初始状态。然后重新标定。注意:经标定后,“定位”键及“斜率”键不能再按,如果触动此键,此时仪器pH指示灯闪烁,请不要按“确认”键,而是按“pH/mV”键,使仪器重新进入pH测量即可,而无须再进行标定。?标定的缓冲溶液一般第一次用pH=6.86的溶液,第二次用接近被测溶液pH值的缓冲液,如被测溶液为酸性时,缓冲溶液应选pH=4.00;如被测溶液为碱性时则选pH=9.18的缓冲溶液。一般情况下,在24h内仪器不需再标定。? ?四、上海雷磁PHS-3C测量PH值经标定过的仪器,即可用来测量被测溶液,被测溶液与标定溶液温度是否相同,所引起的测量步骤也有所不同。具体操作步骤如下: (l)被测溶液与定位溶液温度相同时,测量步聚如下: a)用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次: b)把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶,使溶液均匀,在显示屏上读出溶液的pH值。 (2)被测溶液和定位溶液温度不同时,测量步骤如下: a)用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次; b)用温度计测出被测溶液的温度值; c)按“温度”键,使仪器显示为被测溶液温度值,然后按“确认”键。 d)把电极插入被测溶液内,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀后读出该溶液的pH值。? 五、上海雷磁PHS-3C测量电极电位(mV值) (1)把离子选择电极(或金属电极)和参比电极夹在电极架上; (2)用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次; (3)把离子电极的插头插入测量电极插座(6)处 (4)把参比电极接入仪器后部的参比电极接口(7)处; (5)把两种电极插在被测溶液内,
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所有的计量器具都要检定,只是周期不一样。但很多设备在周期内还需要做期间核查,如烘箱我们规定每半年做一次核查,测量其温度显示器同烘箱内部温度差异,同时测量箱不同位置温度差异是否满足要求;有些设备还需要用标准实物样标定,如分光光度计,我们每三个月用标样绘制标准曲线。
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任何一种pH计都必须经过pH标准溶液的校准后才可测量样品的pH值,对于测量精度在0.lpH以下的样品,可以采用一点极准方法调整仪器,一般选用pH6.86或pH7.00标准缓冲液。有些仪器本身精度只有

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