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用酸度计测量液体食品的ph值时

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实验四、醋酸解离度和解离常数的测定酸度计的使用酸度计(也称pH计)是用来测定溶液pH的仪器。实验室常用的酸度计有pHS-2型和pHS—3型等。各种型号结构虽有不同,但基本原理相同。下面主要介绍PHS-3C型酸度计。1.基本原理用酸度计测pH的方法是电位测定法,它除了用于测量溶液的酸度外,还可以测量电池电动势(mV)。酸度计主要由参比电极(饱和甘汞电极)、测量电极(玻璃电极)和精密电位计三部分组成。饱和甘汞电极(图2-60)由金属汞、氯化亚汞和饱和氯化钾溶液组成,其电极反应是Hg2Cl2+2e■->2Hg+2Cr饱和甘汞电极的电极电势不随溶液的pH变化而变化,在一定温度和浓度下是一定值,在25°C时为0.241Vo玻璃电极(图2-61)的主要部分是下端的极薄玻璃球泡,由特殊的敏感玻璃膜构成。该薄膜对氢离子由敏感作用,当它浸入被测溶液内,被测溶液的氢离子与电极玻璃球泡表面水化层进行离子交换,玻璃泡内层同样产生电极电势。由于内层氢离子浓度不变,而外层氢离子浓度在变化,因此,内外层的电势差也在变化,所以该电极的电势随待测溶液的pH不同而改变。图2-60饱和廿汞电极图2-61玻璃电极将玻璃电极和饱和甘汞电极一起(或复合电极)插入被测溶液组成原电池,并连接精密电位计,即可测得电池的电动势。在25°C时:£=0止_0负=0甘汞玻=0.241—盛+0.591刃/所以pHE+必一0.2410.0591其屮,呱可以由测定一个已知pH的缓冲溶液的电动势求得。为了简化计算,酸度计把测得的电池电动势直接用pH表示出來,因而从酸度计上可以直接读111溶液的pHo2.pHS-3C型酸度计简介PHS-3C型酸度计(图2-62)是一台精密数字显示pH计。该pH计适用于测定水溶液的pH和电极电位(mV值)。此外,还可以配上适当的离子选择性电极,测出该电极的电极电位。测量范围:pH:0?14.OOpH:mV:0?土1999mV(自动极性显示),最小显示单位:0.OlPh,lmVo温度补偿范围:0?60°Co(a)面板(b)背面1.前面板;2.显示屏;3.电极梗插座;4.温度补偿调节旋钮;5.斜率补偿调节旋钮;6.定位调节旋钮;7.选择旋钮(pH或mV);8.测量电极插座;9.参比电极插座;10.铭牌;11.保险丝;12.电源开关;13.电源插座图2-62pHS-3C型酸度计示意图3.操作步骤(1)开机,并安装电极①电源线插入电源插座13。②按下电源开关12,电源接通后,预热30mino③将电源梗插入电极梗插座3,电极夹夹在电极梗上。拉下复合电极前端的电极套,将电极夹在电极夹上。(2)标定仪器使用前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用吋,每天要标定一次。①在测量电极插座8处,拔下短路插头,插上复合电极。②如不用复合电极,则在测量电极插座8处,插上电极转换器的插头;玻璃电极插头插入转换器插座处;参比电极插头插入参比电极插座9处。③把选择旋钮7调到pH档。调节温度旋钮4,使旋钮白线对准待测溶液温度值。把斜率调节旋钮5顺吋针旋到底(即调到100%位置)。④把清洗过并用滤纸吸干的电极插入pH=6.86(卩=293.2K)的缓冲溶液中。⑤按溶液温度查岀该温度时溶液的pH。根据这个数值调节定位调节旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液的pH值相一致(如pH=6.86)o⑥用蒸馅水清洗电极并用滤纸吸干,再用pH=4.00(或pH=9.18)的标准缓冲溶液调节斜率旋钮到4.00pH(或9.18pH)o重复(6)?(8)动作,直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。注意:经标定的仪器定位调节旋钮及斜率调节旋钮不应再有转动。标定的缓冲溶液第一次应用PH=6.86的溶液,第二次应接近被测溶液的值,如被测溶液为酸性时,缓冲溶液应选pH=4.00;如被测溶液为碱性时,则选pH=9.18的缓冲溶液。一般情况下,在24h内仪器不需要再标定。(3)测量pH经标定过的仪器,即可用来测量被测溶液的pHo①用蒸镭水清洗电极头部,用滤纸吸干。②把电极浸入被测溶液中,轻轻摇动溶液,时溶液均匀,在显示屏上读出溶液的pH。当被测溶液和定位溶液温度不同时,应先用温度计测出被测溶液的温度值,调节温度调节旋钮4,使白线对准被测溶液的温度值,再进行测量。表2—10缓冲溶液的pH与温度对照磷苯二甲酸氢钾中性磷酸盐硼砂54.016.959.39104.006.929.33154.006.909.27204.016.889.22254.016.869.18304.026.859.14354.036.849.10404.046.849.07454.056.839.04504.066.839.01554.086.848.99604.106.848.964.仪器的维护仪器的品质一半在于制造,一般在于维护,特别像酸度计一类的仪器,由于使用环境需经常接触化学药品,所以更需要合理维护。①仪器的输入端(测量电极的插座)必须保持干燥清洁。仪器不用时,将短路插头插入插座,防止灰尘及水汽浸入。在环境湿度较高的场所使用时,应把电极插头用干净纱布擦干。②电极插座转换器为配用其他电极时使用,平时注意防潮防震。③测量时,电极的引入导线保持静止,否则会引起测量不稳。④仪器采用了MOS集成电路,因此,在检修时应保证电烙铁有良好的接地。⑤用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测结果产生误差。缓冲溶液用完后可按下列方法自行配制:pH=4.00的溶液:用GR邻苯二甲酸氢钾10.12g,溶解于lOOOmL的二次蒸懈水中。pH=6.86的溶液:用GR磷酸二氢钾3.402g、GR磷酸氢二钠3.549g,溶解于1OOOmL的二次蒸锚水中。pH=9.18的溶液:用GR硼砂3.814g,溶解于lOOOmL的二次蒸镭水中。5.电极的使用及维护(1)复合电极①电极的测量前必须用已知pH的标准溶液进行定位校准,已知pH需可靠,而且愈接近被测值愈好。②収下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都使电极失效。③测量后,及时将电极保护套套上,套内应放少量补充液以保持电极球的湿润。④复合电极的外参比补充液为3molL'1氯化钾溶液,补充液可以从电极上端小孔加入。⑤电极的引出端必须保持清洁和干燥,绝对防止输出两端短路,否则将导致测量失误或失效。⑥电极避免长期浸在蒸镭水、蛋口质溶液和酸性氟化物溶液中,避免与有机硅油接触。⑦电极避免与有机硅油接触。⑧电极经长期使用后,如发现斜率略有降低,可把电极下端浸泡在4%HF中3?5s,用蒸镭水洗净,然后在O.lmolf'HCl溶液中浸泡,使之复新。⑨被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质而使电极钝化,会显示读数不准。这时,则应根据污染物的性质,用适当的溶液清洗(注:清洗时不能用四氯化碳,四氢咲喃等),使电极复新。(2)玻璃电极①玻璃电极的主要部分为下端的玻璃泡,这球泡极薄,切忌与硬物质接触,一旦发生破裂,则完全失效。取用和收藏时应特别小心。安装时,玻璃电极球泡下端应略高于甘汞电极的下端,以免碰到烧杯底。②新的玻璃电极在使用前应在蒸饰水屮浸泡48h以上,不用时最好浸泡在蒸饰水屮。③在强碱性溶液中应尽量避免使用玻璃电极。(为什么?)如果必须使用应迅速操作,测完后立即用水清洗,并用蒸镭水浸泡。④电极球有裂纹或老化(久放二年以上),则应调换,否则反应缓慢,甚至造成较大的测量误差。醋酸解离度和解离常数的测

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